作者:hy 来源:南京理工大学分析测试中心 阅读次数:259
学校“十一五”学科建设购置的500MHz核磁共振仪已于2010年6月28日安装调试完毕,7月1日组织专家组进行了验收。考虑到广大师生的测试需要,中心决定自7月5日起暑假期间开始对校内所有师生进行试开放服务。
开放时间:每周一,周三,周五
下午2:30-5:30
请在上述时间到分析测试中心办公室(新化工楼 D101室)进行登记预约后进行测试。请仔细阅读《配样须知》、《核磁管使用须知》及《收费标准》。
核磁配样须知
1. 磁场的均匀与核磁管内样品溶液的高度有着密切的联系。样品溶液要有足够的高度,才能比较容易地得到理想的匀场效果,一般要求样品溶液的高度至少在3. 5~4. 0 cm以上。高度不够,匀场可能会需要更多的时间;
2. 样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤的方法去除悬浮的固体颗粒) 、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性离子,否则会影响匀场;
3. 选择氘代溶剂时,还应考虑样品溶解度的大小(通常越大越好) ,溶剂残留峰是否与样品峰有重叠;当做低温或高温实验时,要考虑溶剂的冰点或沸点以及测试温度下样品的溶解度;
4. 如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好,包括固体样品中原有的溶剂也应除掉;
5. 有些溶剂,如二甲基亚砜(DMSO)、吡啶等,具有较强的吸水性,配成样品溶液后,应保持干燥或尽量与空气中的水分隔绝;
6. 最后,要考虑选用质量高、均匀的核磁管,特别当匀场效果不理想,又找不出原因时,可以换一根核磁管试试,也许是由于核磁管本身的不均匀造成了匀场的困难;
总之,制样前一定要先了解待测样品的性质以及影响谱图效果的各种因素。
核磁管使用须知
请需要测试的师生自己配制好样品(参见配样须知),所使用的核磁管必须规范,否则将给仪器造成很大的伤害。请配样前仔细检查所用核磁管是否出现以下情形,只要发现有以下情形之一的将不予测试。
不规范的核磁管包括:
1.外径过粗或过细
2.核磁管有刮痕或有裂缝
3.核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀
4.核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合
5.经超声波清洗或多次使用已出现磨损
南京理工大学分析测试中心核磁实验室
2010年7月1日